PRACTICA Nº 1
RECONSTRUCCIÓN DEL DIAGRAMA DE FASES Y ESTUDIO DE LA MICROESTRUCTURA DE UNA ALEACIÓN BINARIA.
Objetivos.
Equipo y material a utilizar
Conocimientos previos necesarios.
La temperatura a la que ocurre un cambio de fase, para un material dado, es una característica propia de dicho material. El análisis térmico de una muestra se basa en calentarla o enfriarla, y obtener las temperaturas de transformación determinando los puntos a los que se produce un cambio en la pendiente en las curvas de calentamiento o enfriamiento. Lo más usual experimentalmente, es utilizar las curvas de enfriamiento ya que ofrecen la ventaja de homogeneizar el líquido.
El análisis de los procesos fisicoquímicos que suceden en la formación de las aleaciones y los cambios de fase han sido estudiados en la asignatura de Física de Materiales. Estos conceptos son imprescindibles para entender los procesos que aquí se van a observar. Antes de comenzar con el experimento se deberán conocer los siguientes conceptos:
Descripción de la práctica.
Los diagramas que se van a reconstruir corresponden a las aleaciones binarias Pb-Sn o Sn-Cd.
- Materiales: Los metales que se utilizan presentan una pureza del 99.99%. Para hacer la aleación se deben pesar en una balanza con precisión de cg ya que el diagrama de fases presenta las proporciones en peso de los elementos.
- Formación de la aleación: Se introducen en crisoles de vidrio Pirex o cerámicos de 10 a 15 g de material total. Los crisoles, a su vez se introducen en el horno cerámico, que se calienta hasta una temperatura superior a la del mayor punto de fusión entre los metales que constituyen la aleación (>327oC para el Pb-Sn y >321oC para el Cd-Sn). Alcanzada la temperatura y con los dos elementos en fase líquida, se agita la mezcla para ayudar a la difusión y garantizar que la aleación sea homogénea.Se apaga el horno y se comienza el enfriamiento. Debido a la inercia del horno, se puede observar que aunque el horno se apague a una temperatura determinada, ésta sigue aumentando; por lo tanto se recomienda que el horno sea apagado antes de llegar a la temperatura máxima que se quiera alcanzar.
El descenso de la temperatura se mide con un termopar, que está conectado a un registrador V vs t que permite observar las variaciones en voltaje con el tiempo. Puesto que un termopar nos da la medida de un voltaje que es proporcional a la temperatura obtendremos una curva proporcional a T vs t de cuyos cambios de pendiente podemos determinar las temperaturas a las que se producen las transiciones. Desde un punto de vista práctico, como se conocen las temperaturas a la que se van a producir las transiciones (a partir de los diagramas de fases de la bibliografía), se encenderá el registrador a una temperatura cercana y superior a la primera transición esperada, dejándose encendido hasta después de observar la última transición. Alcanzado ese punto, la aleación resultante se deja enfriar bien dentro del horno bien fuera y se introduce una nueva muestra. En el caso de que la aleación contenga un porcentaje alto de Cd, se procurará evitar la oxidación de la aleación, para lo cual no debemos sacarla del horno hasta que haya solidificado completamente..
- Preparación de la muestra para la observación de la microestructura: La muestra obtenida se saca del crisol y se prensa con el fin de obtener con ella una probeta. Después se pasa a lijarla (el proceso de lijado se hará en orden creciente, es decir, usando la lija de 320, 400 y 600 granos por pulgada2 sucesivamente). Finalmente, la muestra será pulida usando un paño impregnado con alúmina de 1 mm hasta que la superficie refleje (el lijado y pulido se realizará en la pulidora automática). La superficie a pulir se recomienda que sea la correspondiente a la parte inferior del crisol debido a que estará menos oxidada que la que estuvo en contacto con la atmósfera.
- Observación de la microestructura obtenida mediante el microscopio metalográfico. En algunas de las muestras es posible observar directamente su microestructura sin necesidad de ataque químico, pero la mayor parte de ellas deberán ser tratadas químicamente para apreciar las fases presentes. En la bibliografía (de ataques químicos) se puede encontrar varias disoluciones, concentraciones y tiempos de ataque para las aleaciones que estamos estudiando. El tiempo y la concentración son los factores más importantes que intervienen en el ataque y deben ser controlados cuidadosamente. Se aconseja ir aumentando consecutivamente el tiempo del ataque hasta que se observe nítidamente en el microscopio la microestructura, evitando de esta forma estropear la superficie de la aleación por un exceso de ataque. Es conveniente realizar la observación de las muestras en conjunto, comenzando con el punto eutéctico, fase que presenta una microestructura muy característica y que aparece fotografiada en los libros. Después se continuarán observando las muestras con concentraciones, hipo-eutécticas o hiper-eutécticas, con ello se ayuda a identificar más fácilmente distintas las fases.
Después de realizar la práctica experimental se procederá a la realización de los siguientes apartados:
Reconstrucción del diagrama de fases a partir de las gráficas T vs t. Identificación en el microscopio de las fases observadas. Análisis del punto eutéctico y puntos más característicos de la aleación.
Bibliografía.
Asimismo, pueden resultar de utilidad las siguientes direcciones:
http://cipres.cec.uchile.cl/~cdolz/
http://www.juntadeandalucia.es/educacionyciencia/dgcons/dpjaen/tecnologia/pdf/diagrpri.pdf
http://www1.ceit.es/asignaturas/Materiales1/Transp/Tema7.doc
(Antes de iniciar el applet pulsa aquí)