QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL

Carácter de la asignatura: obligatoria. Créditos: 5 (4 T + 1 P).
Curso: 3º; Cuatrimestre: 1º;

Descriptor del BOE:  Introducción a los métodos ópticos de análisis. Métodos basados en la absorción y emisión de la radiación electromagnética. Introducción a las técnicas electroanalíticas. Técnicas potenciométricas y voltamperométricas clásicas..


PROGRAMA
Lección 1ª.- INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL. Introducción. Componentes de un instrumento de medida para el análisis. Clasificación de las técnicas analíticas. Elección de un método analítico. Medida de la propiedad observable curvas de calibrado, adición estándar, patrón interno. Validacion 

Lección 2.- INTRODUCCIÓN A LA ESPECTROSCOPÍA (I). Interacción entre materia y radiación electromagnética. La absorción de energía por átomos y moléculas. Emisión de energía radiante por átomos y moléculas. Métodos de excitación de átomos y moléculas. Leyes de la absorción. Ley de Lambert-Beer. Desviaciones.

Lección 3.- INTRODUCCIÓN A LA ESPECTROSCOPÍA II. Sistemas ópticos usados en espectroscopía.: Componentes de un sistema óptico. Fuentes de radiación: monocromador, rendijas. Detectores. Clasificación de los métodos analíticos espectroscópicos.

Problemas 

Cuestiones

Respuestas a Problemas


Lección 4™.- MÉTODOS MOLECULARES (I). Absorción de energía ultravioleta y visible por moléculas: grupos cromóforos, absortividad molecular. Grupos auxocromos. Influencia de sustituyentes en el espectro de absorción. Interpretación del espectro UV. Aplicaciones analíticas: Determinación de la relación absorbancia - concentración
Análisis de mezclas absorbentes. Espectrofotometría derivada.

Lección 5.-  METODOS MOLECULARES(II) .Espectroscopia infrarroja.Origen del espectro de absorción en el infrarrojo.Bandas de vibración-rotación. Bandas caracteristicas de compuestos orgánicos. Espectrofotometros IR ,espectrofotometros con transformada de Fourier,Fuentes y detectores en el IR medio.Examen de muestras :Por transmisión , Por reflexion de sólidos. Comparacion de espectros.  Analisis Cualitativo y Cuantitativo en el IR medio y en el cercano (NIR)

 Lección 6™.- MÉTODOS MOLECULARES  (III) . Métodos luminiscentes. Fundamentos. Factores que afectan a la fluorescencia. Estructura molecular. Factores ambientales. Relaciones entre fluorescencia y concentración. Espectro de excitación y emisión. Instrumentación. Aplicaciones analíticas. Fosforescencia. Quimioluminiscencia.
Cuestiones Problemas
Lección 7™.- MÉTODOS ATÓMICOS (I). Interacción de átomos y radiación electromagnética: Absorción, Emisión y Fluorescencia Atómica. Procesos de obtención de átomos. Mecanismos de atomización. Energía calorífica, (llamas, electrotermia, plasmas) vapor frío y atomización química. Influencia de la temperatura en la espectroscopía atómica: Distribución de Bolzman. Influencia en la población del estado excitado.

Lección 8™.- MÉTODOS ATOMICOS (II). Instrumentación en espectroscopía atómica UV. Lámparas de cátodo hueco, correctores de fondo. Interferencias: espectrales, químicas, de ionización. Aspectos particulares de Absorción Atómica. Emisión Atómica y Fluorescencia Atómica. Límites de detección. Emisión por Plasma. Acoplamiento Plasma - Espectrometría de Masas.

Cuestiones


Lección 9™.- MÉTODOS ATÓMICOS (III). Interacción RX con átomos: El espectro de Rayos X. Fluorescencia de Rayos X. Instrumentación: fuentes de RX monocromadores, detectores. Aplicaciones: Preparación de la muestra. Influencia de la matriz. Análisis de sólidos. Análisis de superficies en conjunción con microscopía electrónica.


TÉCNICAS ELECTROQUÍMICAS
Lección10™:- LAS REACCIONES ELECTROQUÍMICAS. Introducción. Reacción electroquímica: definición, semejanzas y diferencias con una reacción química redox. Predicción de una reacción electroquímica: aspecto termodinámico y cinético. Sustancia electroactiva. Límites de electroactividad: Disolvente y electrodo atacable. Electrolito soporte. Corriente residual.

Lección 11™.- TRANSPORTE DE MATERIA AL ELECTRODO. Introducción. Formas de transporte de materia al electrodo: migración, difusión y convección. Evaluación de las corrientes de migración y difusión. Fenómenos de difusión: Leyes de Fick. Difusión lineal, esférica y convectiva.

Lección 12™.- LA ETAPA DE TRANSFERENCIA DE CARGA.
Introducción. Naturaleza cinética de las reacciones electródicas.  Ecuación general de la curva i-E para sistemas reversibles e irreversibles: simplificaciones.
Ecuación general de la cinética electroquímica (Butler-Volmer).

Lección 13™.- INTRODUCCIÓN A LAS TÉCNICAS ELECTROANALÍTICAS. Clasificación de las técnicas electroanalíticas. Electrodos: clasificación y tipos. Interpretación teórica del potencial adoptado por un electrodo.

Lección 14™.- TÉCNICAS ELECTROANALÍTICAS EN ESTÁTICO (I). POTENCIOMETRÍAS DIRECTAS. Introducción. Potenciometría directa con electrodos metálicos y amalgamados. Potenciales de unión líquida. Electrodos selectivos de iones: clasificación. Potenciales de membrana. Coeficiente de selectividad de un electrodo: cálculo. Electrodos de membrana de vidrio. Electrodos de membrana cristalina. Electrodos de membrana líquida. Electrodos enzimáticos.

Lección 15™.- TÉCNICAS ELECTROANALÍTICAS EN ESTÁTICO (II). VALORACIONES POTENCIOMÉTRICAS. Introducción. Valoraciones potenciométricas a intensidad nula. Valoraciones con un electrodo indicador y otro de referencia: valoraciones ácido-base, redox, de precipitación y de complejos.

Lección 16™:- TÉCNICAS VOLTAMPEROMÉTRICAS. Introducción. El electrodo de gota de mercurio. La corriente límite en polarografía: corriente residual y de difusión. Aplicaciones analíticas de la polarografía. Valoraciones amperométricas. Técnicas polarográficas impulsionales: normal y diferencial de impulsos.

Lección 17™.- TÉCNICAS CULOMBIMÉTRICAS. Introducción. Culombimetría directa a potencial controlado. Electrogravimetría. Aplicaciones analíticas. 
1Examen 

2 Examen

3 Examen
BIBLIOGRAFIA
Introducción al  Análisis Instrumental. Claudio González Pérez. Lucas Hernandez Editorial Ariel 2002

Principios de Análisis Instrumental (5ª edición) Skoog,Holler-Nieman McGraw Hill  2000

Analyse Chimique 8Méthodeset Techniques Instrumentales Modernes. F. Rouessac et Annick Rouessac, Dunod 2004
 Métodos Instrumentales de Análisis. Willard, Merrit, Dean, Settle. Grupo Editorial Iberoamérica 1991.
En paginas web puedes consultar; Encyclopedia of Analytical Instrumentation,