Universidad Autónoma de Madrid

Unidad de Análisis Elemental

Laboratorio de Espectrometría de Masas con Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-MS)

Laboratorio de ICP-Masas

NexION 300

Preparación de muestras

Laboratorio de preparación de muestras

Tabla periódica NexION

Principios de la técnica

Preparación de muestras

Laboratorio de ICP-Masas

Características fundamentales

A día de hoy, la Espectrometría de Masas con Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-MS) constituye la técnica analítica de mayor potencialidad para la determinación de elementos traza y sus isótopos en todo tipo de matrices en disolución. Mediante esta técnica se pueden analizar todos los elementos de la Tabla Periódica excepto H, He, C, N, O, F, Ne, Cl, S, I, Br y gases nobles en general.

Principios de la Técnica

La muestra líquida a analizar, es transformada en un fino aerosol que es dirigido hacia la antorcha donde se ha generado un plasma de Ar cuya temperatura llega a alcanzar los 10.000K. La muestra es sometida a procesos, tales como: desolvatación, vaporización, atomización e ionización. Los iones generados pasan al espectrómetro de masas a través de una interfase de acondicionamiento, son focalizados y dirigidos hacia el analizador, normalmente tipo cuadrupolo, donde son separados según su relación masa/carga (m/z). Como la mayoría de ellos poseen carga positiva, pueden ser separados según su masa (isótopos).

Principales características de la técnica:

Límite de detección: partes por trillón (ppt o ng/l) para la mayoría de los elementos.
Rango dinámico lineal: 8-9 órdenes de magnitud (ng/l-mg/l).
Posibilidad de análisis multielemental semicuantitativo y cuantitativo.
Precisión en análisis semicuantitativo < 30% y en análisis cuantitativo < 5%.

Aplicaciones

Aplicaciones medioambientales plantas, aguas, suelos...
Control de calidad
Ciencias de Materiales y Metalurgia
Biología y ecología
Industria farmacéutica

Tipo ensayo

Análisis semicuantitativo multielemental (hasta 72 elementos): ofrece una estimación de la concentración de los elementos presentes en la muestra. Determina qué elementos son mayoritarios, minoritarios o trazas.
Análisis cuantitativo del elemento o elementos de interés.

El análisis de muestras sólidas mediante la técnica de ICP-MS es especialmente complejo debido a que la técnica únicamente analiza muestras líquidas. Sin embargo el análisis es posible recurriendo a tratamientos previos que solubilicen la muestra parcial o completamente en función de cuál sea el objeto del ensayo. Para ello es imprecindible que el usuario aporte informadión sobre la composicón mayoritaria de la muestra y los elementos de interés. De esta manera el laboratorio puede poner a punto protocolos de digestión en medio ácido tanto en vaso abierto como en vaso cerrado a alta presión y temperatura.

Funcionamiento del Servicio

Las muestras sólidas se deben presentar secas y molidas. Las muestras líquidas deben estar recién preparadas y transportadas en recipientes adecuados. En el caso de presentar muestras digeridas hay que acompañarlas del blanco correspondiente.
Las muestras deben ir acompañadas de la solicitud de ensayo generada en WEBLIMS. El usuario debe rellenar todos los campos de la solicitud de ensayo que conozca, con objeto de obtener el mejor resultado posible.
Debe rellenarse una solicitud por cada lote de muestras con características similares.
Si el estudio a realizar presenta dificultades técnicas o analíticas fuera de lo común, se recomienda ponerse en contacto con el laboratorio antes de enviar las muestras, en el teléfono 914973063.