Universidad Autónoma de Madrid

Unidad de Análisis Térmico

Laboratorio de Análisis Térmico

Laboratorio de Análisis Térmico Laboratorio de Análisis Térmico

El análisis térmico comprende un conjunto de técnicas que analizan el cambio de comportamiento de una muestra, cuando está siendo sometida a un proceso programado de temperatura en atmósfera controlada: calefacción, enfriamiento o isotermas. El objetivo es establecer una relación entre la temperatura y las propiedades físicas del material. El resultado de estas medidas son las curvas de análisis térmico y las características de estas curvas (picos, discontinuidades, cambios de pendiente…) se relacionan con los eventos térmicos de la muestra.

Principios de la Técnica

La técnica de Análisis Termogravimétrico, (del acrónimo inglés TGA, Thermal Gravimetric Analysis), mide la cantidad y rapidez del cambio en peso de una muestra en función de la temperatura y/o del tiempo en una atmósfera controlada. De manera general, permite realizar medidas para determinar la composición de los materiales y predecir su estabilidad a temperaturas de hasta 1 500 ºC. Esta técnica puede, por tanto, caracterizar materiales que presentan pérdida o ganancia de peso debido a la descomposición, oxidación o deshidratación.
Las técnicas de Calorímetría Diferencial de Barrido (del acrónimo inglés DCS, Differential Scanning Calorimetry) y Análisis Térmico Diferencial (del acrónimo inglés DTA, Differential Thermal Analysis) miden la diferencia de temperatura entre una muestra y una referencia interna en función del tiempo y de la temperatura. La diferencia de temperatura observada se traduce en un flujo de calor. Esto permite medir transiciones endotérmicas y exotérmicas en función de dicha temperatura. Estás técnicas se utilizan en la caracterización de polímeros y adhesivos, productos farmacéuticos, productos alimenticios y biológicos, cerámicas, semiconductores y materiales orgánicos, inorgánicos, metálicos y compuestos.

Aplicaciones

Análisis por TGA:

  • Estabilidad térmica de materiales.
  • Composición de un sistema multicomponente.
  • Estudio de vida media de diversos productos.
  • Estudio de descomposición cinética.
  • Efecto de atmósferas reactivas y/o corrosivas en distintos materiales (estabilidad frente a oxidación, etc).
  • Contenido de humedad y/o volátiles.
  • Estudios de adsorción/desorción

Análisis por DSC/DTA:

  • Detección de transiciones vítreas.
  • Medida de temperaturas de fusión.
  • Medida de temperaturas de cristalización.
  • Detección del punto de curado.
  • Estudios de polimorfismo.
  • Medidas de capacidades caloríficas.
Tipo ensayo

TGA

  • Rampa estándar, con velocidades de calefacción entre 0.1 y 50 ºC/min, con posibilidad de realización de isotermas.
  • Experimentos de alta resolución (Hi-Res dynamic o Stepwise isothermal), para separación de procesos superpuestos.
  • TGA-Masas, donde se analiza el gas desprendido por la muestra con un detector de masas. La masa máxima detectada es de 300 uma.

DSC/DTA

  • Rampa estándar, con velocidades de calefacción/enfriamiento entre 0.01 y 100 ºC/min. Es posible introducir isotermas y realizar ciclos de calefacción-enfriamiento-calefacción.
  • MDSC (DSC modulado) en modo convencional o sólo calefacción, dependiendo del proceso que se desee detectar.
  • Determinación de la temperatura de cristalización, fusión, transición vítrea, capacidades caloríficas.
Funcionamiento del Servicio
  • Tipos de estudios realizables

TGA

  1. Rampa estándar, con velocidades de calefacción entre 0,1 y 50ºC/min. Es posible introducir isotermas.
  2. - Experimentos de alta resolución (Hi-Res dynamic o Stepwise isothermal), para separación de procesos superpuestos.
  3. TGA-Masas, donde se analiza el gas desprendido por la muestra con un detector de masas. La masa máxima detectada es de 300 uma.

DSC

  1. Rampa estándar, con velocidades de calefacción/enfriamiento entre 0,01 y 100ºC/min. Es posible introducir isotermas y realizar ciclos de calefacción-enfriamiento-calefacción.
  2. MDSC (DSC modulado) en modo convencional o sólo calefacción, dependiendo del proceso que se desee detectar.
  • Condiciones generales y específicas de las muestras

Las muestras deben enviarse debidamente identificadas con una referencia.
Siempre que se deseen variar estas condiciones o realizar otro tipo de ensayos, se recomienda contactar con el laboratorio.
Las muestras deben ir acompañadas de la solicitud de ensayo generada en @LIMS. El usuario debe rellenar todos los campos de la solicitud de ensayo que conozca, con objeto de obtener el mejor resultado posible.