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Unidad de Rayos X

Laboratorio de Difracción de Rayos X de Monocristal

La difracción de rayos X de monocristal es una técnica instrumental no destructiva para la determinación de estructuras cristalinas, que alcanza resolución atómica.

Unidad de análisis
Unidad de Unidad de Rayos X

Principios de la técnica

Se trata de una de las técnicas más precisas y completas para caracterizar cualquier tipo de sustancia, independientemente de su composición química.La difracción de rayos X de monocristal es un método cristalográfico para la determinación de estructuras a nivel atómico. Cuando el haz de rayos X incide sobre la muestra cristalina se produce el fenómeno de difracción debido a que la longitud de onda de esta radiación es del mismo orden de magnitud que las distancias interatómicas. Las intensidades y posiciones de los rayos difractados nos permiten obtener el mapa tridimensional de densidades electrónicas de la muestra después del tratamiento matemático de los datos recogidos. A partir de este mapa se infiere un modelo atómico que posteriormente debe ser comparado con los datos experimentales y refinado hasta que se alcancen unos buenos factores de acuerdo y se conozca con la mayor precisión posible tanto la naturaleza como la posición de los átomos que componen el sólido cristalino analizado.Como requisito para el análisis es necesario contar con una muestra monocristalina de tamaño adecuado (al menos 0,2-0,4 mm en dos de sus tres dimensiones, dependiendo de su composición química y morfología). La información que se obtiene se refiere únicamente al monocristal analizado pero puede no ser representativo de toda la muestra en el caso de que ésta sea heterogénea.

Aplicaciones

En las áreas de Investigación Química, Bioquímica y Farmacéutica, así como en Ciencia de Materiales, resulta una técnica muy útil ya que permite conocer tanto la estequiometría de los compuestos como la disposición de los átomos en el sólido. La resolución de la estructura de un sólido a nivel atómico supone un método de caracterización inequívoco para nuevos compuestos y puede explicar las propiedades físicas y químicas de nuevos materiales.

Algunas de sus aplicaciones son:

  • Investigación Química (estudio de nuevas sustancias).
  • Control de Calidad.
  • Ciencia de Materiales.
  • Industria Química.
  • Industria Farmacéutica.
  • Biotecnología.

Tipos de ensayo

  • Resolución estructural de sustancias moleculares, iónicas y polímeros.
  • Determinación de la configuración absoluta (isómeros).
  • Estudio de la cristalinidad de muestras (biológicas, químicas, geológicas, etc).

Los servicios más frecuentes que se realizan son:

  1. Comprobación de la cristalinidad de una muestra.
  2. Asesoramiento sobre métodos de cristalización.
  3. Separación de distintas fases cristalinas en una misma muestra.
  4. Cálculo de los parámetros de red de una fase cristalina, con la posibilidad de comparar con diversas bases de datos.
  5. Indexación de las caras de un cristal y orientación cristalina.
  6. Microdifracción en muestras policristalinas.
  7. Recogida de datos de difracción (a temperaturas variables entre 100 y 296 K), integración y corrección de absorción.
  8. Resolución completa de estructura cristalina.
  9. Realización de modelos de desorden y resolución de cristales con problemas (maclas, agregados, etc).
  10. Estudios de evolución de fases en disolución y transformaciones cristalinas.
  11. Depósito de archivos en base de datos CSD y generación de informes de bondad del modelo (checkcif), con posibilidad de dar respuesta a alertas del informe.
  12. Elaboración de informes científico-técnicos personalizados.

Funcionamiento del servicio

Es recomendable traer la muestra antes de abrir la solicitud para someterla a una evaluación previa por parte del personal del laboratorio.

Forma de solicitar los análisis:

Las muestras deben ir acompañadas de la solicitud de ensayo generada en @LIMS. El usuario debe rellenar todos los campos de la solicitud de ensayo que conozca.Debe rellenarse una solicitud por cada muestra entregada; si el estudio a realizar presenta dificultades técnicas o analíticas fuera de lo común, se recomienda ponerse en contacto con el laboratorio antes de enviar las muestras.El plazo de entrega de los resultados dependerá de la duración y características del experimento solicitado, así como de la demanda del Servicio.

Equipos

Contacta con nosotros

Campus de Cantoblanco
  • Correo Electrónico:

         drxmonocristal.sidi@uam.es

  • Teléfono:

        91 497 3859/3232

  • Responsable Técnico de Laboratorio

        Josefina Perles Hernáez

        josefina.perles@uam.es

  • Técnico de Laboratorio

        Mario Ramírez Fernández

        mario.ramirez@uam.es

  • Técnico de Laboratorio

​         Paloma Martínez Martín

         paloma.martinezm@uam.es