Laboratorio de Difracción de Rayos X de Policristal

La difracción de rayos X de Policristal es una técnica de caracterización estructural para materiales que presenten cierto grado de cristalinidad. Permite identificar las fases cristalinas presentes en muestras sólidas de naturaleza cristalina y abordar el estudio de ciertos parámetros cristalográficos.

La difracción de rayos de policristal está basada en las interfencias constructivas cuando incide un haz de rayos x sobre una muestra, con una longitud de onda del orden de las distancias interatómicas del sólido que se quiera estudiar. La ley que rige la difracción de rayos X es la ley de Bragg, nλ=2d senθ, siendo “d” el espaciado entre planos de las redes cristalinas, estando íntimamente relacionado con los ángulos de difracción. Para que exista un máximo de difracción tiene que cumplirse que la diferencia entre las trayectorias de las ondas difractadas sea un número entero de veces la longitud de onda (nλ). A partir de un difractograma de polvo, se pueden estudiar parámetros cristalográficos como el tamaño de cristal y el parámetro de red y haciendo uso del método de Rietveld junto con una buena calidad del difractograma y los conocimientos adecuados de cristalografía se podría llegar a resolver la estructura de un sólido policristalino y realizar un análisis cuantitativo de fases. Con las bases de datos cristalográficas se puede llevar a cabo una identificación de fases cristalinas presentes en las muestras. La base de datos con la que trabaja el laboratorio de DRX Policristal del SIdI es la PDF-4+ de la ICDD.

• Barrido theta/2theta, óptimo para analizar muestras policristalinas que se presentan en polvo. Es conveniente hacer este tipo de ensayo cuando se quieran determinar parámetros cristalográficos como son el espaciado entre planos, el tamaño de cristal y el parámetro de red, así como llevar a cabo, en caso de que sea posible una resolución estructural o análisis cuantitativo por el Método Rietveld.
• Barrido theta/2theta con temperatura, óptimo para muestras en polvo en las que se quiera hacer un estudio de las transiciones de fases cristalinas presentes en una muestra o el comportamiento de las mismas con la temperatura.
• Ensayo de incidencia rasante, óptimo para caracterizar la superficie de láminas delgadas y diferenciar entre diferentes capas o espesores en una muestra.

Los tres tipos de barridos son óptimos para identificar las fases cristalinas presentes. Comprobación de la cristalinidad de una muestra.

Presentación de las muestras.

La presentación de la muestra variará según su naturaleza:

• Caso estándar. La muestra será reducida a polvo, siendo el tamaño óptimo entre 5 y 20 micras (no es requisito indispensable para abordar el análisis).
• Si la muestra es un sólido sin opción a ser molido (caso de una pieza metálica o algunos minerales o rocas), debe presentar una superficie ligeramente plana.
• Para el análisis y caracterización de láminas delgadas, las muestras deberán cumplir las mismas condiciones que el caso anterior.
• Las muestras que se vayan a analizar en la cámara de temperatura tienen que presentarse en polvo. El usuario se hace responsable de cualquier deterioro que pudiese ocasionar el tratamiento de su muestra con la temperatura en relación con la contaminación de la cámara así como con el deterioro del porta de alúmina cristalina donde se deposita la muestra, por interacción de la misma con el porta. Hay que asegurarse de que la muestra no funda. Se aconseja trabajar con vacío o alto vacío en caso de dudas para evitar cualquier deterioro o contaminación.

El laboratorio dispone de diferentes portas para medir cantidades de muestra desde una punta de espátula hasta cientos de miligramos. Siempre es aconsejable disponer de gran cantidad de la misma para tener mayor estadística de cristales. En caso de duda, contactar con el laboratorio.

Procedimiento administrativo.

Las muestras deben ir acompañadas de la solicitud de ensayo generada en @LIMS. El usuario debe rellenar todos los campos obligatorios de la solicitud y en caso de duda contactar con el laboratorio.

1. Difractómetro X'pert PRO Theta/2Theta de Panalytical con monocromador primario de Germanio y detector rápido X´Celerator
2. Difractómetro X'Pert PRO Theta/Theta de Panalytical, con óptica de haz paralelo
3. Difractómetro Bruker D8 Discover con geometría Theta/2Theta, optimo para discriminar la fluorescencia de rayos X