Laboratorio de Espectrometría de Masas

La técnica de espectrometría de masas es una herramienta para la elucidación estructural de moléculas a través de la determinación de sus masas moleculares y de las masas de algunos fragmentos característicos de su estructura.

Mediante el análisis por Espectrometría de Masas se puede obtener información relativa a la masa molecular del compuesto analizado, así como información estructural del mismo. Esta técnica, que ha experimentado un gran desarrollo tecnológico en los últimos años, permite estudiar compuestos de naturaleza diversa: orgánica, inorgánica o biológica y obtener información tanto cualitativa como cuantitativa de ellos. Para tal fin es necesario ionizar las moléculas y obtener los iones formados en fase gaseosa. Este proceso tiene lugar en una fuente de ionización y actualmente, existen diferentes técnicas que permiten llevarlo a cabo, tales como:

• Ionización electrónica (EI)
• Ionización Química a Presión Atmosférica (APCI)
• Desorción/Ionización por Láser Asistida por Matriz (MALDI)
• Electrospray (ESI)

Los iones así generados son acelerados hacia un analizador y separados en función de su relación masa/carga (m/z o masa/n° de cargas del ion) mediante la aplicación de campos eléctricos, magnéticos ó simplemente determinando el tiempo de llegada a un detector. Los iones que llegan al detector producen una señal eléctrica que es procesada, ampliada y enviada a un ordenador. El registro que se obtiene se denomina Espectro de Masas y representa las abundancias iónicas de los fragmentos e ion molecular generados, respecto a su relación masa/carga.

Los ensayos que se realizan son: registros de iones en intervalos de masa determinados, ensayos de determinación de masa exacta y estudios de fragmentación.

Existen diferentes ensayos en función de la técnica de ionización:

• Ensayo mediante EI (Ionización electrónica)
• Ensayo mediante MALDI (MatrixAssisted Laser Desorption )
• Ensayo mediante Electrospray
• Ensayo mediante APcI (Atmosphere Pressure Chemical Ionization)
• Determinación de masa exacta
• Estudios de fragmentación selectiva

CONDICIONES GENERALES Y ESPECÍFICAS DE LAS MUESTRAS

•  La muestra debe ir claramente identificada, de forma indeleble con una referencia que debe ser la misma que conste en la solicitud de ensayo.
•  La muestra se entregará principalmente sin disolver e indicando la cantidad que se aporta (generalmente 1 mg es suficiente), es recomendable pesarla puesto que para algunos ensayos la concentración es crítica.
•  La pureza de la muestra es determinante para obtener un buen resultado, especialmente en los ensayos de determinación de masa exacta, para evitar interferencias.
•  Los disolventes volátiles son los más adecuados. En caso de muestras insolubles las técnicas de ionización que se pueden aplicar son más reducidas
•  Cuando la muestra sea inestable es necesario ponerse en contacto con el laboratorio para establecer las condiciones del análisis de esta.

FORMA DE SOLICITAR LOS ANÁLISIS

• Las muestras deben ir acompañadas de la solicitud de ensayo generada en
  Registro de Solicitudes
• La solicitud puede incluir una ó más muestras, pero es conveniente rellenar una solicitud por técnica de ionización. El usuario debe rellenar todos los campos de la solicitud de ensayo que conozca, con objeto de obtener el mejor resultado posible.

1. ULTRAFLEX III (MALDI-TOF/TOF) de Bruker
2. GC-TOF DE WATERS
3. MAXIS II de Bruker
4. COMPACT de Bruker
5. TIMSTOF Pro de Bruker